Q_321322 GXA 22-201750g_L虱螨脲乳油被更新

娱乐新闻 2020-01-24126未知admin

  G25 江 苏 万 农 化 工 有 限 公 司 企 业 标 准 Q/321322 GXA 22-2017 50g/L 虱螨脲乳油 2017-04-05 发布 2017- 04- 10 实施 江苏万农化工有限 发布 Q/321322 GXA 022-2017 Ⅰ 前 言 本标准按 GB/T 1.12009《标准化工作导则第 1 部分: 标准的结构和编写规则》和HG/T 2467.22003 《农药乳油产品标准编写规范》编制的。 本标准首次发布于 2017 年 4 月,标准 Q/321322 GXA 022-2017。 本标准主要起草人: 孙太洲、李三三 Q/321322 GXA 022-2017 Ⅱ 引 言 50g/L 虱螨脲乳油主要用于防治棉花、玉米、蔬菜、果树等鳞翅目等幼虫;也可作为卫生用药;还可用于防治动物如牛等的害虫。本品由虱螨脲原药加适当助剂,经过加工配置而成。 50g/L 虱螨脲乳油的毒性:大鼠急性经口 LD50>2000mg/kg;大鼠急性经皮 LD50>5000mg/kg。 Q/321322 GXA 022-2017 1 50g/L 虱螨脲乳油 该产品有效成分虱螨脲的其它名称、结构式和基本物化参数如下: ISO 通用名称:lufenuron 化学名称: N-[[[2,5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧)苯基]氨基]羧基]-2,6-二氟苯甲酰胺 IUPAC name : (RS)-1-[2,5-dichloro-4-(1,1,2,3,3,3-hexafluoropropoxy)phenyl]-3-(2,6-difluorobenzoyl)urea 结构式: 实验式: C 17 H 8 Cl 2 F 8 N 2 O 3 相对质量(按 2007 国际相对原子质量计): 511.2 生物活性:杀虫 熔点:168.7-169.4℃(OECD 102) 密度:0.95g/cm 蒸气压(25℃):1.2 X 10-9 Pa 溶解度:(20℃):水中0.006mg/L;溶剂溶解度(g/L):甲醇 41,丙酮 460 ,甲苯 72,正己烷 0.13,正辛醇 8.9。 稳定性:在空气、光照下稳定,在水中 DT 50 :32 天(PH9)/70 天(PH7)、160 天(PH5)1 范围 本标准了虱螨脲乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于虱螨脲原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的虱螨脲乳油。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T1600-2001 农药水分测定方法 GB/T1601-1993 农药 pH 值的测定方法 GB/T1603-2001 农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604-1995 商品农药验收规则 GB/T1605-2001 商品农药采样方法 GB3796-2006 农药包装通则 GB4838-2000 农药乳油包装 GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 19137-2003 农药低温稳定性测定方法 3 要求 Q/321322 GXA 022-2017 2 3.1 外观:本品应为稳定的均相液体,无可见悬浮物和沉淀。 3.2 50g/L 虱螨脲乳油应符合表 1、表 2 要求。 表 1 50g/L 虱螨脲乳油质量控制项目指标 项 目 指 标 虱螨脲质量浓度 g/L 虱螨脲质量分数 % 5.05.0 5.30.5 水分,% 0.5 pH 值范围 5.0~7.0 乳液稳定性(稀释 200 倍) 合格 低温稳定性b 合格 热贮稳定性b 合格 注:当对虱螨脲发生质量争议时,以质量分数计算结果为判定依据。 正常生产时,低温稳定性、热贮稳定性试验每 3 个月至少进行一次 表 2 50g/L 虱螨脲乳油中有害溶剂指标 项 目 值 苯质量分数,% 1 甲苯质量分数,% 1 二甲苯质量分数*,% 10 乙苯质量分数,% 2 甲醇质量分数,% 5 N,N-二甲基甲酰胺质量分数,% 2 萘质量分数,% 1 *为邻、对、间三种异构体之和。 4 试验方法 4.1 抽样 按 GB/T 1605-2001 中“液体制剂采样”方法进行,用随机法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于 200mL。 4.2 鉴别试验 高效液相色谱法本鉴别试验可与虱螨脲质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中虱螨脲色谱峰的保留时间,其相对差值应在 1.5%以内。 4.3 虱螨脲质量分数的测定 4.3.1 方法提要 试样用甲醇溶解后,以乙腈和水(加 0.1%三氟乙酸)作为流动相,使用以 C 18 为填充物的不锈钢柱和紫色可变波长检测器 245nm,对试样中的虱螨脲进行高效液相色谱分离和测定。 4.3.2 试剂和溶液 乙腈:液谱纯; 水:新制二次蒸馏水,经 0.45m 滤膜过滤; 流动相:乙腈+水=60+40(加 0.1%酸); 虱螨脲标样:已知含量98%; 4.3.3 仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; Q/321322 GXA 022-2017 3 色谱数据处理机或色谱工作站; 色谱柱: 150 mm×4.6 mm(id)不锈钢柱,内装 C 18 填充物,5m; 微量进样器: 5 L。 4.3.4 高效液相色谱操作条件 流动相:乙腈+水=60+40(加 0.1%酸); 流动相流量:1.00 mL/min; 柱 温:室温(温差变化应不大于 2℃); 检测波长:245 nm; 进样体积:5 L; 保留时间:28min。 上述操作条件,系典型操作参数。可根据不同仪器特点,对给定的参数作适当的调整,以期获得最佳效果。典型的虱螨脲高效液相色谱图见图 1、图 2。 图 1-虱螨脲标样色谱图 图 2-虱螨脲样品色谱图 4.3.5 测定步骤 4.3.5.1 标样溶液的配制 准确称取虱螨脲标样品 0.05 g(准确至 0.0002 g)于 100 mL 容量瓶中,用流动相溶解稀释至刻度,摇匀备用。 Q/321322 GXA 022-2017 4 4.3.5.2 试样溶液的配制 准确称取含 0.05 g(准确至 0.0002 g)虱螨脲的试样于 100 mL 容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀后离心过滤,取清液待用。 4.3.5.3 测定 在上述条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针相对响应值变化小于 1.5%后,按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进样测定。 4.3.6 计算 试样中虱螨脲的质量分数 X 1 (%)按式(1)计算: A 2 *m 1 *X X 1 = (1) A 2 *m 2 式中: A 1 标样溶液中,虱螨脲峰的平均值; A 2 试样溶液中,虱螨脲峰的平均值;; m 1 虱螨脲标样的质量,单位为克(g); m 2 虱螨脲标样的质量,单位为克(g); X标样中虱螨脲的质量分数,数值以“%”表示。 4.3.7 允许差 两次平行测定结果之差,不大于 0.6%,取其算术平均值,作为测定结果。 4.4 水分的测定 按 GB/T1600-2001 中的卡尔费休法进行。 4.5 pH 值的测定 按 GB/T1601-1993 进行。 4.6 乳液稳定性试验 试样用标准硬水稀释 200 倍,按 GB/T1603-2001 进行试验,上无浮(油膏),下无沉淀或沉油为合格。 4.7 低温稳定性试验 按 GB/T 191372003 中 2.1 进行,记录管子底部析出物的体积(精确至 0.005 mL).析出物不超过0.3 mL 为合格。 4.8有害溶剂的测定 按 HG/T 4576-2013 进行。 4.9 热贮稳定性试验 按 GB/T 191362003 中 2.1 进行,于 24h 内,完成对项目进行测定。检验结果虱螨脲、水分、PH 值及乳液稳定性符合本标准要求为合格。 4.10 产品的检验与验收 产品的验收应符合 GB/T1604-1995 的有关,采用极限数值的处理,按修约值比较法进行。 5 标志、标签、包装和贮运 5.1 50g/L 虱螨脲乳油的标志、标签和包装,应符合 GB3796-2006 中的有关,并有农药登记证、农药生产批准证书、标准、商标及使用范围。 5.2 50g/L 虱螨脲乳油用 200mL 的聚酯瓶包装,紧密排列于钙塑箱中,每箱净容量 5L。 5.3 根据用户要求或订货协议,可以采用其它形式的包装,但要符合 GB4838-2000 中的有关。 Q/321322 GXA 022-2017 5 5.4 包装件中应贮存在阴凉、通风、干燥的库中。 5.5 贮运时,潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入。 5.6 安全:在使用说明书或包装容器上,除有醒目的毒性标志外还应有如下有关毒性说明:本品或吸入均有毒,它可以通过皮肤渗入,使用本品应戴防护手套、防毒面具、穿干净的防护衣服,施药后,应立即用肥皂和水冲洗,如发生中毒现象,应请医生诊治。 5.7 期:在的贮运条件下,50g/L 虱螨脲乳油的期,从生产日期算起为二年。 ────────────

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